生藥的取樣　　生藥的取樣是指選取供檢定用生藥樣品的方法。取樣的代表性直接影響到檢定結(jié)果的正確性。因此，必須重視取樣的各個環(huán)節(jié)。 　　

　　1. 取樣前，應(yīng)注意品名、產(chǎn)地、規(guī)格等級及包件式樣是否一致，檢查包裝的完整性、清潔程度以及有無水跡、霉變或其他物質(zhì)污染等，詳細(xì)記錄。凡有異常情況的包件，應(yīng)單獨(dú)檢驗。
　　2. 從同批生藥包件中抽取檢定用樣品原則如下：生藥總包件數(shù)在100件以下的，取樣5件；100～1000件按5%取樣：超過1000件的，超過部分按1%取樣；不足5件的逐件取樣；對于貴重生藥，不論包件多少均逐件取樣。
　　3. 對破碎的、粉末狀的或大小在1cm以下的生藥，可用采樣器（探子）抽取樣品，每一包件至少在不同部位抽取2～3份樣品，包件少的抽取總量應(yīng)不少于實驗用量的3倍；包件多的，每一包件取樣量一般規(guī)定：一般生藥100～500g；粉末狀生藥25g；貴重生藥5～10g；個體大的生藥，根據(jù)實際情況抽取代表性的樣品。如個體較大時，可在包件不同部位（包件大的應(yīng)從10cm以下的深處）分別抽取。
　　4.將所取樣品混和拌勻，即為總樣品。對個體較小的生藥，應(yīng)攤成正方形，依對角線劃“×”字，使分為四等分，取用對角兩份；再如上操作，反復(fù)數(shù)次至蕞后剩余的量足夠完成必要的試驗以及留樣數(shù)為止，此為平均樣品。個體大的生藥，可用其他適當(dāng)方法取平均樣品。平均樣品的量一般不得少于作真實性、純度和品質(zhì)優(yōu)良等實驗所需用量的3倍數(shù)，即1/3供實驗室分析用，另1/3供復(fù)核用，其余1/3則為留樣保存，保存期至少一年。雜質(zhì)檢查　　生藥中混雜的雜質(zhì)，系指來源與規(guī)定相同，但其性狀或部位與規(guī)定不符；來源與規(guī)定不同的物質(zhì)；無機(jī)雜質(zhì)如砂石、泥塊、塵土等。檢查方法可取規(guī)定量的樣品，攤開，用肉眼或擴(kuò)大鏡（5～10倍）觀察，將雜質(zhì)揀出，如其中有可以篩分的雜質(zhì)，則通過適當(dāng)?shù)暮Y，將雜質(zhì)分出。然后將各類雜質(zhì)分別稱重，計算其在樣品中的百分?jǐn)?shù)。如生藥中混存的雜質(zhì)與正品相似，難以從外觀鑒別時，可進(jìn)行顯微、理化鑒別試驗，證明其為雜志后，計入雜質(zhì)重量中。對個體大的生藥，必要時可破開，檢查有無蟲蛀、霉?fàn)€或變質(zhì)情況，雜質(zhì)檢查所用的樣品量，一般按生藥取樣法稱取。水分測定　　水分的測定，是為了保證生物不因所含水分超過限度而發(fā)霉變質(zhì)。水分測定的方法常用的有烘干法和甲苯法。供測定用的生藥樣品，一般先破碎成直徑不超過3mm的顆?；蛩槠?，直徑和長度在3mm以下的花類、種子類、果實類藥材，可不破碎。
　　1. 烘干法 適用于不含或少含揮發(fā)性成分的生藥。取樣品2～5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松樣品不超過10mm，精密稱定，打開瓶蓋在100～105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。
　　2. 甲苯法
　　適用于含揮發(fā)性成分的生藥，用化學(xué)純甲苯直接測定，必要時甲苯可先加少量蒸餾水，充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。儀器裝置如圖4-1。A為500ml的短頸圓底燒瓶；B為水分測定管；C為直形冷凝管，外管長40cm。使用前，全部儀器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干。測定時取樣品適量（約相當(dāng)于含水量1～4ml），精密稱定，置A瓶中，加甲苯約200ml，必要時加入玻璃珠數(shù)粒。將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿B管的狹細(xì)部分，將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測定管刻度部分的水量不再增加時，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍(lán)粉末少許，使水染成藍(lán)色，以便分離觀察）。檢讀水量，改算成供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。減壓干燥法
　　適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。減壓干燥器的裝置：取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿，加入新鮮五氧化二磷干燥劑適量，使鋪成0.5～1cm的厚度，放入直徑30cm的減壓干燥器中。測定時取供試品2～4g，混合均勻。分取約0.5～1g，置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱瓶中，精密稱定，打開瓶蓋，放入上述減壓干燥器中，減壓至2.67kPa（20mmHg）以下持續(xù)半小時，室溫放置24小時。在減壓干燥器出口連接新鮮無水氯化鈣干燥管，打開活塞，待內(nèi)外壓一致，關(guān)閉活塞，打開干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱瓶迅速精密稱定重量，計算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。
　　也可應(yīng)用紅外線干燥法和導(dǎo)電法測定水分含量，迅速而簡便?；曳譁y定　　生藥中灰分的來源，包括生藥本身經(jīng)過灰化后遺留的不揮發(fā)性無機(jī)鹽，以及生藥表面附著的不揮發(fā)性無機(jī)鹽類，即總灰分。同一種生藥，在無外來摻雜物時，一般都有一定的總灰分含量范圍。規(guī)定生藥的總灰分限度，對于保證生藥的品質(zhì)和純凈程度，有一定的意義。如果總灰分超過一定限度，表明摻有泥土、砂石等無機(jī)物質(zhì)。有些生藥本身含有的無機(jī)物差異較大，尤其是含多量草酸鈣結(jié)晶的生藥，測定總灰分有時不足以說明外來無機(jī)物的存在，還需要測定酸不溶性灰分，即不溶于10%鹽酸中的灰分。因生藥所含的無機(jī)鹽類（包括鈣鹽）大多可溶于稀鹽酸中而除去，而來自泥沙等的硅酸鹽類則不溶解而殘留，故測定酸不溶性灰分能較準(zhǔn)確地表明生藥中是否有泥沙等摻雜及其含量。
　　1. 總灰分測定法
　　供測定樣品須粉碎，使能通過二號篩，混合均勻后，稱取樣品2～3g（如需測定酸不溶性灰分，可取3～5g），置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量（準(zhǔn)確至0.01g），緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全碳化時，逐漸升高溫度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘渣重量，計算供試品中含總灰分的百分?jǐn)?shù)。如樣品不易灰化，可將坩堝放冷，加熱蒸餾水或10%硝酸銨溶液2ml，使殘渣濕潤，然后置水浴上蒸干，殘渣照前法灼熾，至坩堝內(nèi)容物完全灰化。 　　2. 酸不溶性灰分測定法
　　取上項所得的灰分，在坩堝中加入稀鹽酸10ml，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10分鐘，表面皿用熱蒸餾水5ml沖洗，洗液并入坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內(nèi)的殘渣用蒸餾水洗于濾紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止，濾渣連同濾紙移至同一坩堝中，干燥，熾灼至恒重。根據(jù)殘渣重量，計算供試品中含酸不溶性灰分的百分?jǐn)?shù)。浸出物的測定　　對于有效成分尚不明確或尚無精確定量方法的生藥，一般可根據(jù)已知成分的溶解性質(zhì)，選用水或其它適當(dāng)溶劑為溶媒，測定一藥中可溶性物質(zhì)的含量，以示生藥的品質(zhì)。通常選用水，一定濃度的乙醇（或甲醇）、乙醚作浸出物測定。供測定的生藥樣品須粉碎，使能通過二號篩，并混合均勻。
　　1. 水溶性浸出物測定
　?。?）冷浸法：取樣品約4g，稱定重量（準(zhǔn)確至0.01g），置250～300ml的錐形瓶中，精密加入水100ml，塞緊，冷浸，前6小時內(nèi)時時振搖，再靜置18小時，用干燥濾器迅速濾過，精密量取濾液20ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時，移置干燥器中，冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量，以干燥品計算供試品中含水溶性浸出物的百分?jǐn)?shù)。
　　（2）熱浸法：取樣品約2～4g，稱定重量（準(zhǔn)確至0.01g），置250～300ml的錐形瓶中，精密加入水50～100ml，塞緊，稱定重量，靜止1小時后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1小時。放冷后，取下錐形瓶，塞緊，稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過。精密量取濾液25ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時，移置干燥器中，冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量，以干燥品計算供試品中含水溶性浸出物的百分?jǐn)?shù)。
　　2. 醇溶性浸出物測定
　　取適當(dāng)濃度的乙醇或甲醇代替水為溶媒。照水溶性浸出物測定法進(jìn)行（熱浸法須在水浴上加熱）。
　　3. 醚溶性浸出物測定 取樣品2～4g，稱定重量（準(zhǔn)確至0.01g），置于已恒重?zé)康闹居统槌銎髦校靡颐炎魅軇?，水浴加?～6小時，放冷，以少量乙醚沖洗回流器，洗液接入蒸餾瓶中，低溫蒸去乙醚，于105℃干燥3小時，移置干燥器中，冷卻30分鐘，迅速稱定重量，以干燥品計算供試品中含醚溶性浸出物的百分?jǐn)?shù)。揮發(fā)油測定
　　適用于含較多量揮發(fā)油的生藥。測定用的樣品，一般須粉碎使能通過二號至三號篩，并混合均勻，儀器裝置如圖4-2。（注：裝置中揮發(fā)油測定的支管分岔處應(yīng)與基準(zhǔn)線平行）
　　測定法 甲法：適用于測定相對密度在1.0以下的揮發(fā)油。取樣品適量（約相當(dāng)于含揮發(fā)油0.5～1.0ml），穩(wěn)定重量（準(zhǔn)確至0.01g），置1000ml的燒瓶中，加水300～500ml（或適量）與玻璃珠數(shù)粒，振搖混合后，連接揮發(fā)油測定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測定器（有0.1ml的刻度）的刻度部分，并溢流入燒瓶時為止，置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸，并保持微沸約5小時，至測定器中油量不再增加，停止加熱，放置片刻，開啟測定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達(dá)刻度0線上面5mm處為止。放置1小時以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊，讀取揮發(fā)油量，并計算供試品中含揮發(fā)油的百分?jǐn)?shù)。
　　乙法：適用于測定相對密度在1.0以上的揮發(fā)油。取水約300ml與玻璃珠數(shù)粒，置燒瓶中，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水便充滿刻度部分，并溢流入燒瓶時為止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后連接回流冷凝管。將燒瓶內(nèi)容物加熱至沸騰，并繼續(xù)蒸餾，其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態(tài)為度，30分鐘后，停止加熱，放置15分鐘以上，讀取二甲苯的容積。然后照甲法自“取樣品適量”起，依法測定，自油層量中減去二甲苯量，即為揮發(fā)油量，再計算供試品含有揮發(fā)油的百分?jǐn)?shù)。